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煙草制品中香豆素、黃樟素的測定

發表時間:2022-09-02      點擊次數:928

前言:

在香精香料生產過程中,有可能由天然植物精油帶入香豆素和黃樟素,在煙草加工過程中添加煙用香精香料能起到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質的作用。目前,一般是只對煙用香精香料中的豆素或樟素進行檢測,煙草制品中的豆素和樟素的相關研究報道還很少。由于豆素和樟素具有毒性,因此建立煙草制品中的豆素和樟素的含量進行快速、準確、檢測方法,對煙草制品進行質量控制是非常必要的。

 

關鍵詞:

全自動高通量柱膜通用固相萃取系統;煙草制品;黃素;香豆素

1, 實驗過程

1.1 儀器與試劑

SePRO全自動高通量柱膜通用固相萃取系統(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);

7890-5977B GC/MS氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫科技有限公司);

EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203);

甲醇(色譜純,Fischer 公司);

二氯甲烷(色譜純,Fischer 公司);

1.1 工作液配制

樟素標準液:4.9μg/mL,甲醇;

豆素標準液:5.3μg/mL,甲醇

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

由于沒有經過客戶的允許,實驗方法在此僅做簡略說明。

一定量的樣品在經溶劑浸泡振搖后,過濾,得到待凈化的萃取液。萃取液再經EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203凈化,得到凈化液,定容,最后進行GC/MS分析測試。

1.3.2 GC-MS測試條件

色譜柱HP-5MS  30m*0.25mm*0.25μm

進樣口溫度:250℃

載氣:氦氣,流速:1mL/min

不分流進樣,1min后分流60mL/min

進樣量1μL

柱箱:100℃,保持1min,以20℃/min升至240℃,后運行 280℃,5min

溶劑延遲:4min

離子源溫度:280℃

四極桿溫度:150℃

傳輸線溫度:290℃

掃描方式:SIM,選擇離子設定見

序號

目標物

定量離子

定性離子

1

樟素

162

131,135

2

豆素

146

90,118

 

1, 實驗結果

 

圖1標樣SIM掃描色譜圖

 

2空白樣品SIM掃描色譜圖

 

3加標樣品SIM掃描色譜

2, 結論 

本次實驗展示了一種使用EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203對卷煙制品有機溶劑萃取,進行凈化,最后由GC/MS 氣相色譜質譜聯用儀進行檢測,目標物樟素和豆素的回收率范圍為91.2%~109.5% ,RSD 4.5~6.9%,回收率和平行性良好,說明EZsepTMSilica固相萃取柱(500mg/3mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ10203能很好的完成方法中的凈化工作,并且結果穩定、可靠。

 


表1  加標回收率結果

目標物

回收率 %

平均值

RSD%

1

2

3

4

5

6

樟素

98.8

99.2

107.2

101.2

99.75

109.5

102.6

4.5

豆素

93.7

91.2

104.3

94.2

108.3

101.6

98.9

6.9

 

 

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